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生乳中常见掺假及检测方法

作者:哈罗德 文章来源:哈罗德 发布于:2018-06-13 10:02:37 点击量:

牛奶掺假是一个世界性的难题,全世界都在寻找解决办法。可怕的不是已知的掺假,而是那些还没有被曝光却在偷偷使用的方法。在这里也呼吁奶牛行业从业者“养好牛,出好奶”。

提到牛奶掺假,所有人首先想到大概就是“三聚氰胺“,三聚氰胺事件至今整整十年,但对中国奶业的影响还未消退,在此不做过多的阐述。下面给大家介绍一下牛奶中常见的几种掺假。

1.

牛奶掺水的目的毋庸置疑就是为了提高“产量“。这也是困扰消费者最多的问题。

你们家的牛奶没有之前味道好了,是不是掺水了?

你们家的牛奶口感比之前的淡了,是不是掺水了?

面对这种质疑,我们该如何解释?首先口感和味道因人而异,没有经过专业品尝训练的人是无法通过品尝来判断是否加水了。那么我们就需要下面的一个利器:乳汁计(密度计)。

牛奶的密度在1.028-1.032之之间,掺水后会导致牛奶密度下降。实验证明,牛奶中每加入10%的水时,比重就会降低0.0029。大家可以在淘宝买一支乳汁计进行测量,量程选择1.0-1,1之间的,配套选择一个250ml的塑料量筒及煤油(红水)温度计。

检测方法如下:

①首先取约250ml取混匀并调节温度为10 °C25 °C的样品,放入量筒中,勿使其产生泡沫并测量试样温度。

②小心将密度计放入试样中到相当刻度30°处,然后让其自然浮动,但不能与筒内壁接触。静置2 min3 min,眼睛平视生乳液面的高度,读取数值。

③根据试样的温度和密度计读数查表1换算成20 °C时的度数。

也可以选择快速检测仪器,一键检测脂肪,蛋白,冰点,非脂,密度,乳糖,电导率,灰分等常规项目。

2.淀粉、豆浆、盐、蔗糖

牛奶中掺水后密度会降低,不良的商人会在里面添加淀粉、豆浆、盐、蔗糖等,提高密度。常见的检测方法如下:

1)淀粉

取牛奶10ml放入25ml试管中,加热煮沸,冷却后加入2ml碘液摇晃。若有蓝紫色沉淀产生,说明牛奶中掺入了淀粉。

原理是糊化后的淀粉具有遇碘变蓝紫色的特性。碘液可以使用药店里的碘酒替代。

2)豆浆

①皂素检测

取待测牛奶20毫升,放入洁净、无色透明的玻璃杯中,加入3毫升醇醚混合物(15ml乙醇15ml乙醚混匀而成)和25%的氢氧化纳溶液5毫升摇匀,放置5分钟后观察,如奶变成黄色,说明有豆浆掺入,如为白色则正常。

原理是豆浆中含有皂素皂素可溶于热水或热酒精并可与氢氧化钠反应生成黄色化合物。

②感官检测

取一玻璃杯牛奶用棒搅匀,静置片刻然后倒入另一杯子内。如果原来的玻璃杯底部有沉淀物和细渣出现可视为有豆浆或淀粉掺入。

③滋气味检测

取适量样品加热至沸腾,然后闻其气味。掺加豆浆后会有淡淡的豆腥味。

3)食盐

Ag离子检测

5ml硝酸银试剂于试管中,然后滴加2滴铬酸钾,混匀。此时试管成红褐色,再取1ml奶样于试管中,充分摇匀。如红褐色消失变为黄色,说明生鲜牛乳中Cl含量超过0.16%,可断定乳中有NaCl掺入,该生鲜牛乳为异常乳。

原理CrO42 Cl均可与Ag反应生成难溶性沉淀,但因二者溶度积不同,Ag2CrO4 沉淀遇一定浓度的Cl而褪色。AgCl作用生成AgCl沉淀褪色程度与Cl含量成正比。AgCl白色沉淀因CrO42 的浓存在而呈黄色。

现在市面上也有快速检测试剂盒。

②滋气味检测

取适量样品加热至沸腾,然后降至室温。添加食盐后会有淡淡的咸味。

4)蔗糖

①间苯二酚法

取牛乳15mL于小烧杯中,加少量(0.1g)间苯二酚及1mL(体积比为1:1)盐酸在电炉上加热煮沸观察颜色变化。有蓝色出现则为正常乳如果掺有蔗糖则呈红色。

②②滋气味检测

取适量样品加热至沸腾,然后降至室温。添加蔗糖后会比未添加的牛奶口感更甜。

3.双氧水、碳酸钠

牛奶中添加双氧水可以抑制微生物滋生,防止牛奶变质。但应注意有时并非是人为添加,而是清洗管路造成的残留。

为掩盖牛乳的酸败现象,降低牛乳的酸度,防止牛乳因酸败而发生凝结,可能向已酸败的牛乳中加入碳酸钠(苏打)或碳酸氢钠(小苏打)。加碱后的牛乳不仅滋味不佳,而且细菌易于生长繁殖对人体健康有害。检测方法如下:

1)双氧水

取奶样3mL于试管中,加碘化钾1小勺(约0.8 g1.0g),充分摇匀后,反应10秒,再滴入51%的淀粉溶液,摇匀,1分钟后观察现象(不能超过3分钟)。按奶样颜色变化判定结果,奶样颜色无变化为抑菌剂阴性;奶样颜色有不同程度(黄褐色→褐色→蓝紫色→蓝色)变化都判为抑菌剂阳性。

原理:双氧水(H2O2)及氧化性的抑菌剂,具有强烈的氧化性,它能把碘化钾中的碘离子(I)氧化成碘,碘遇淀粉变成蓝色。

也可以使用快速检测试纸条检测,试纸条在使用时可以将条子一分为二,降低单次检测成本。

2)碳酸钠

于干燥干净试管中加入2mL乳样,加2mL玫红酸。摇匀观察颜色变化,有碱时呈玫瑰红色,不含碱的原料乳为棕黄色,判定为无碱。根据碱含量的不同,可判定为微量、中量、大量。

4.兽药残留

兽药残留指的是牛在治疗过程中,使用完兽药,未严格执行休药期,或未代谢完全导致。这里主要影响就是抗生素。抗生素是一个大类,包含β-内酰胺类、喹酮类、环内酯类、氨基糖苷类等。抗生素对于微生物有抑制作用,影响菌种的发酵效果,导致酸奶制作失败。检测方法如下

①小样发酵法

取少量牛奶,加热至沸腾,然后冷却到42度左右。植入凝固型乳酸菌进行发酵,按照发酵比例的十倍左右添加菌种,然后放乳酸奶机中进行发酵。发酵过程大概在两小时左右,发酵结束后检查是否凝固,如果不凝固就要怀疑含有抗生素。

②慢抗E50检测

将生乳加热至80℃±2℃,保持5min,然后冷却至37℃以下。取50μL样品加入至微孔中,然后用胶带纸密封。将密封好的微孔放置在65℃培养器中培养2h15min2h45min后从微孔侧面观察结果。绿-黄色或者黄色表示抗生素阴性,蓝-紫色表示抗生素阳性,绿-蓝色表示抗生素浓度接近试剂盒的检测限,此时建议重做检测。

③快速检测方法

市售的抗生素检测方法大同小异,本文以维德维康β-内酰胺类-四环素类-头孢氨苄抗生素快速检测试纸条为例讲解

打开试纸筒,取所需量金标微孔和试纸条,做好标记并置于桌面上。将待检奶样充分摇匀后,吸取200 μL于金标微孔中,小心吹打至孔底的紫红色颗粒完全溶解,并将金标微孔置于50温育器中,温育3min。试纸条插入金标微孔中,使样品垫充分浸入奶样中,并反应4 min。从金标微孔中取出试纸条,弃去试纸条下端的样品垫,判定结果。

5.牛奶新鲜度

用吸管(或取液器)取2mL乳样于干燥、干净平皿内,吸取等量75%酒精加入皿内,边加边转动平皿,使酒精与乳样充分混合。出现絮片的牛乳呈酒精试验阳性乳(勿使局部酒精浓度过高而发生凝聚),可以判定牛奶不新鲜,酸度较高。

6微生物检测

优质牛奶中的细菌总数应该是低于10CFU/ml,主要来源是管道及环境的污染。制冷设施故障,可能导致微生物繁殖,其数值远远大于该数值。常见的检测手段如下:

①美兰法

用灭菌的10ml吸管吸取20ml被检乳样于灭菌试管内,用灭菌的1ml吸管吸取配制好的美兰工作液1ml于上述试管中,塞上塞子,上下倒转试管几次,使其混合均匀。将试管置于38-40摄氏度水浴内,不同时段看美兰褪色于否,记录时间。根据美兰褪色所需时间长短,来进行结果判定,判定标准见下表:

级别

褪色时间

相当每毫升牛乳中的细菌总数/cfu/mL

1

>5.5h

<5.0x10^5

2

4h-5.5h

5.0x10^5-2.0x10^6

3

2h-4h

2.0x10^6-4.0x10^6

4

1h-2h

4.0x10^6-5.0x10^6

5

20min-1h

5.0x10^6-2.0x10^7

6

<20min

>2.0x10^7

②平板法(菌落测试片)

1、样品处理:取样品25mLg)放入含有225mL灭菌磷酸缓冲液稀释液(或生理盐水)的取样罐或均质杯内,制成1:10的样品匀液,必要时用1mol/LNaOH1mol/L HCl溶液调节样品匀液pH6.67.2。用1mL灭菌吸管吸取1:10样品匀液1mL,注入含有9mL稀释液的试管内,振摇后成为1:100的样品匀液,以此类推,做出1:1000等稀释度的样品匀液,每次换一支吸管。

2、接种:一般食品选23个稀释度进行检测,含菌量少的液体样品(如饮用纯水和矿泉水等)可直接吸取原液进行检测。将菌落总数测试片(BB202)置于平坦实验台面,揭开上层膜,用无菌吸管吸取1mL样品匀液慢慢均匀地滴加到纸片上,然后再将上层膜缓慢盖下,静置10s左右使培养基凝固,每个稀释度接种两片。同时做一片空白阴性对照。

3、培养:将测试片叠在一起放回原自封袋中并封口,透明面朝上水平置于恒温培养箱内,堆叠片数不超过12片。一般食品培养温度为36±1,培养1524h;水产品培养温度为30±1,培养48h

细菌在测试片上生长后会显示红色斑点,选择菌落数适中(30300个)的测试片进行计数,乘以稀释倍数后即为每毫升(或每克)样品中所含的细菌菌落总数


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